EDX-7000/8000射線管發(fā)出X射線照射樣品,樣品中所含的原子則向外發(fā)射原子*的X射線。這種X射線被稱為熒光X射線,各元素具有特定的波長(zhǎng)(能量)。因此,通過檢測(cè)X射線的波長(zhǎng)就能夠進(jìn)行定性分析。另外,熒光X射線的強(qiáng)度與濃度具有函數(shù)關(guān)系,檢測(cè)每個(gè)元素X射線特征波長(zhǎng)的X射線量就能進(jìn)行定量分析。
EDX-7000/8000需要檢定才能更好的使用,以下是EDX-7000/8000的檢定介紹:
分辨率的檢定
分辨率是X熒光光譜儀的重要參數(shù)。探測(cè)器對(duì)X射線的不同能量分辨能力用“能量分辨率”來表示。在能量色散X熒光光譜儀中,入射X射線的能量分布是識(shí)別不同元素特征X射線的依據(jù)。能量分辨率越好,對(duì)元素的分辨能力越強(qiáng),可以有效地分辨待測(cè)元素與干擾信息,提高測(cè)試精度。按照國(guó)際慣例,對(duì)能量色散X熒光光譜儀的分辨率采用55Fe進(jìn)行測(cè)量。計(jì)數(shù)率在(1000±100)cps/s時(shí),以其脈沖高度分布的半高寬確定其分辨率。
準(zhǔn)直器系統(tǒng)的檢定
準(zhǔn)直器的作用是將光源發(fā)射的X射線變成平行光束照射在待測(cè)樣品上,同時(shí)改變照射光束的強(qiáng)度。合理地使用準(zhǔn)直器可以降低散射背景,控制計(jì)數(shù)率,控制光斑大小和位置,提高測(cè)試精度。對(duì)于微小樣品使用產(chǎn)生小光斑的準(zhǔn)直器可以降低背景、提高測(cè)試精度。對(duì)于大塊樣品使用產(chǎn)生大光斑的準(zhǔn)直器可以全面地反應(yīng)出樣品信息。
準(zhǔn)直器系統(tǒng)機(jī)械結(jié)構(gòu)可靠性檢驗(yàn)方法如下:將準(zhǔn)直器移動(dòng)1000次,要求在移動(dòng)的過程中無卡位,無錯(cuò)位,無異響。準(zhǔn)直器穩(wěn)定性的檢驗(yàn)方法:100次,測(cè)試純鐵樣塊,記下計(jì)數(shù)率。重復(fù)試驗(yàn)10次,計(jì)數(shù)率的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差要求在10%以內(nèi)。
示值誤差的檢定
在X射線熒光分析方法中,如采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法或內(nèi)標(biāo)法,標(biāo)樣的制作將十分費(fèi)時(shí)和困難,尤其是在基體效應(yīng)復(fù)雜和基體元素變化范圍大的情況下,不易得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。近年來,為了提高定量分析的精度,發(fā)展了一些復(fù)雜的數(shù)學(xué)處理方法,如基本參數(shù)(FP)法和經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法等。實(shí)際檢定根據(jù)各廠家儀器軟件功能,選擇相應(yīng)的檢定方法,利用求得實(shí)際樣品的測(cè)定值與理論值對(duì)照,使用示值的相對(duì)誤差來評(píng)價(jià)定量結(jié)果的準(zhǔn)確性,其要求滿足規(guī)定。
重復(fù)性檢定
由于隨機(jī)因素的作用,同一分析人員用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)定,所得結(jié)果不一定*相同,單次測(cè)定值會(huì)圍繞多次測(cè)定的平均值在一定范圍內(nèi)波動(dòng),它決定了測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性,表示的是多次重復(fù)測(cè)定某一量時(shí)所得到的測(cè)定值的離散程度。手持式能量色散X射線熒光光譜儀的重復(fù)性的檢定方法同示值誤差的檢定方法相同,在相同的條件下,連續(xù)測(cè)量11次,計(jì)算各元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏除了儀器自身的檢測(cè)精度外,還應(yīng)盡量排除外
界干擾。因此必須考慮輸入電壓的穩(wěn)定性,環(huán)境溫度、濕度等的穩(wěn)定性,以及儀器自身是否采取了降低信噪比的措施,才能客觀地評(píng)價(jià)儀器的性能。